滴定劑與溶劑儲(chǔ)存:需密封存放在陰涼干燥處(溫度10-25℃),避免陽(yáng)光直射和高溫;滴定劑(如含碘的溶液)易吸潮、氧化,開(kāi)封后建議1-3個(gè)月內(nèi)用完,未用完的試劑需排除瓶?jī)?nèi)空氣后密封,防止?jié)舛认陆怠?/div>
試劑更換時(shí)機(jī):當(dāng)?shù)味▌┏霈F(xiàn)顏色變淺(如從深棕色變?yōu)闇\黃色)、渾濁,或溶劑出現(xiàn)異味、分層時(shí),需立即更換,不可繼續(xù)使用;更換試劑前需排空管路內(nèi)殘留舊試劑,避免新舊試劑混合影響精度。
安全操作:部分試劑(如甲醇溶劑)易燃、有揮發(fā)性,更換時(shí)需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,避免皮膚直接接觸,操作后及時(shí)洗手,廢棄試劑需按有害化學(xué)廢棄物規(guī)范處理。
儀器內(nèi)部與試劑接觸的部件易殘留樣品或試劑殘?jiān)瓒ㄆ谇鍧崳?/div>
滴定池(反應(yīng)杯)清潔:每次檢測(cè)完成后,用無(wú)水甲醇或?qū)S们逑慈軇_洗滴定池2-3次,去除殘留樣品(尤其檢測(cè)高黏度、高色素樣品后,需重點(diǎn)擦拭池壁);若有頑固污漬(如樣品結(jié)晶),可用軟毛刷蘸溶劑輕輕刷洗,禁止用硬物刮擦池壁,避免損壞電極。
電極維護(hù):
雙鉑電極(指示電極):每次使用后用甲醇沖洗,擦干后存放;若電極表面有油污或氧化層,可用細(xì)砂紙輕輕打磨電極表面,或浸泡在稀硝酸中5-10分鐘(之后用甲醇沖洗干凈),恢復(fù)電極靈敏度。
滴定管(加液管路):每周用甲醇沖洗管路1次,防止試劑殘留堵塞;若發(fā)現(xiàn)加液速度變慢或滴液不均勻,需拆解滴定管(按說(shuō)明書(shū)操作),用軟布擦拭內(nèi)部,確保管路通暢。
進(jìn)樣口與外殼清潔:進(jìn)樣口(如針頭進(jìn)樣口)需每日用無(wú)塵布蘸甲醇擦拭,防止樣品殘留污染;儀器外殼用干燥軟布擦拭,避免液體滲入內(nèi)部電路,若有試劑潑灑需立即擦干。
3.定期校準(zhǔn):保障檢測(cè)精度穩(wěn)定
校準(zhǔn)是維持儀器精度的核心步驟,需按周期執(zhí)行:
滴定劑濃度校準(zhǔn):每次更換新滴定劑后,必須用標(biāo)準(zhǔn)水分樣品(如酒石酸鈉二水合物,含水量15.66%)進(jìn)行校準(zhǔn),通過(guò)儀器“校準(zhǔn)功能”計(jì)算實(shí)際滴定劑濃度,修正儀器參數(shù),避免因濃度偏差導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)。
空白校準(zhǔn)(漂移校準(zhǔn)):每日開(kāi)機(jī)后、正式檢測(cè)前,需進(jìn)行空白校準(zhǔn)(漂移測(cè)試),測(cè)量溶劑本身的水分含量和環(huán)境濕氣滲入量(通常漂移值需<10μg/min);若漂移值過(guò)高,需檢查滴定池密封性(如蓋子是否蓋緊、密封圈是否老化)、溶劑是否吸潮,解決后重新校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)記錄:每次校準(zhǔn)需記錄校準(zhǔn)日期、標(biāo)準(zhǔn)樣品信息、滴定劑濃度、漂移值等數(shù)據(jù),便于后續(xù)追溯,若校準(zhǔn)結(jié)果超出允許范圍(如濃度偏差>2%),需排查試劑或儀器問(wèn)題,不可繼續(xù)檢測(cè)。